各类化学实验的基本操作方

一、化学实验安全

1.常见事故的处理方法
　　(1)如果皮肤沾到浓硫酸，应先用干布将酸抹去，再用清水冲洗，并涂上3～5％的NaHCO3溶液。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。
　　(2)苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。
　　(3)误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
　　(4)金属钠、钾起火，要用沙子盖灭，不能用水灭火、也不能用CO2灭火器及CCl4灭火器灭火。
　　(5)如果在实验室里不小心弄倒了燃烧的酒精灯，千万不能用水灭火，应用沙子或大块的湿布覆盖火焰。
　　(6)温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。

2.化学实验操作安全知识
(1)点燃可燃性气体H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等气体之前应先检验纯度，防止不纯气体点燃发生爆炸。
(2)H2还原CuO、CO还原Fe2O3等实验，在加热之前应先通气，将实验装置内的空气排出后再加热，防止与装置内空气混合受热发生爆炸。
　　(3)制备有毒气体应在通风橱中进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。
　　(4)乙醇与浓硫酸混合制乙烯、石油分馏、乙酸乙酯的制取等实验应加碎瓷片，防止发生暴沸(避免混合液受热时剧烈跳动)。
　　(5)若用加热方法制气体且用排水法收集气体，在收集完气体时先将导气管从水中拿出再熄灭酒精灯，防止倒吸；极易溶于水的气体(如HX等)进行尾气吸收时要使用倒置的漏斗。
　　(6)一些特殊的实验，还需加装安全瓶，实验室易燃、易爆、有毒化学试剂应用专人妥善存放，废水、废液应妥善处理。例如：有些废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染，如过氧化物与有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液等。再如用剩的钠、钾、白磷等易燃物和氧化剂KMnO4、KClO3、Na2O2等及易燃易挥发的有机物不可随便丢弃，防止火灾事件的发生；有毒物质用剩后不可随意乱扔；汞洒落地面应及时用琉黄粉覆盖，防止汞蒸气中毒。
　　(7)稀释浓硫酸一定要将浓硫酸缓缓注入水中，并不断搅拌以防液体飞溅。

二、混合物的分离和提纯

1.过滤：过滤是分离固体和液体的混合体时最常用的方法之一。主要是除去液体中不溶性固体。
(1)实验仪器
①漏斗：漏斗又称三角漏斗，它是用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种仪器。漏斗有短柄、长柄之分，但都是圆锥体，圆锥角一般在57°～60°之间，投影图式为一三角形，故称三角漏斗。做成圆锥体是为了既便于折放滤纸，在过滤时又便于保持漏斗内液体常具一定深度，从而保持滤纸两边有一定压力差，有利滤液通过滤纸。漏斗内的沉淀物不得超过滤纸高度的，便于过滤后洗涤沉淀。漏斗不能直火加热。若需趁热过滤时，应将漏斗置于金属加热夹套中进行。若无金属夹套时，可事先把漏斗用热水浸泡预热方可使用。
　　②漏斗架：实验室中的漏斗架通常是铁架台上的铁圈。
　　③烧杯：烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液，加速物质溶解，促进溶剂蒸发等。烧杯的种类和规格较多，为了在使用时便于添加一定量的液体，在一些烧杯外壁上印有白色的容积标线，但其分度并不十分精确，不能作量器使用。烧杯的规格以容积大小区分，常用为50mL、100mL、250mL、500mL等多种。烧杯所盛溶液不宜过多，约为容积的，但在加热时，所盛溶液不能超过容积的。烧杯不能干烧，在盛有液体时方能较长时间加热，但必须垫上石棉网。拿烧杯时，要拿外壁，手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯，要用烧杯夹。需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时，应沿杯壁均匀旋动玻璃棒，切勿撞击杯壁与杯底。烧杯不宜长期存放化学试剂，用后应立即洗净、擦干、倒置存放。
　　④玻璃棒：主要用途有两个，一是过滤时引流，二是溶解或蒸发时搅动溶液。
　　⑤滤纸：主要用来除去滤液中的不溶解的固体物质，如泥沙。
上述实验仪器及连接情况见图1-1。



图1-1

　　(2)实验注意事项
　　①"一贴"：滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样,叠好后用蒸馏水润湿紧贴在漏斗内壁上，使滤纸与漏斗内壁之间不残留气泡。
　　②"二低"：意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘（约5mm）；所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘，以免过滤液溢流。
　　③"三靠"：是指漏斗颈的下端要靠在承接滤液的烧杯内壁上，要使玻璃棒靠在滤纸上（折叠后的三层滤纸的层面上），盛过滤液的烧杯口要靠在玻璃棒上。
　　④"四洗"：如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用蒸馏水洗涤沉淀物3～４次，洗涤沉淀时就不要搅动了。

2.蒸发：蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。可得晶体，但溶液中含可溶性杂质时，仅用简单的蒸发方法无法得到纯净的晶体，故蒸发多用于浓缩溶液。

(1)实验仪器
蒸发的主要实验仪器是蒸发皿，蒸发皿是用来蒸发、浓缩溶液或干炒固体的一种瓷质仪器。
蒸发皿有带柄和不带柄的2种型式。中学常用不带柄的蒸发皿。蒸发皿的规格以口径表示，常用为60mm、90mm 2种。使用蒸发皿要注意：①蒸发皿可用油浴或砂浴加热，也可用酒精灯直火均匀加热，不用垫石棉网。②蒸发皿加热到高温时，不可骤冷，否则容易炸裂。
蒸发时，除了蒸发皿，还要用到酒精灯、铁架台（带铁圈）、玻璃棒。见图1-2。



图1-2

(2)实验注意事项
①把滤液倒入蒸发皿里，给蒸发皿加热，用玻璃棒不断搅动溶液，防止液滴飞溅。
②如果蒸干，当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸发至干，可防过热而迸溅。
3.蒸馏：蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质去掉，例如蒸馏水。
(1)实验仪器
①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类，与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。
②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。
冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。
直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。
应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。
应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。
使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。
④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。
温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为100°C，水银温度计有量程为200°C和量程为360°C2种规格。
使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。
⑤锥形瓶：充当承接容器，由于口径较小，能减少液体挥发，比烧杯适合作承接容器。

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