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库伦滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量中山大学化学与化学工程学院

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19900222wyh 发表于 10-6-3 10:37:58 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
库伦滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量

(中山大学化学与化学工程学院,广州,510275)

摘要本实验用库伦滴定法测定了维生素C中抗坏血酸的含量,以冰醋酸与0.3 mol·L[sup]-1 [/sup]KBr溶液等体积混合液为电解液,双铂极电流指示法来判断终点,实验测得抗坏血酸的含量为809 mg·g[sup]-1 [/sup],稍低于生产厂家标注的100mg·片,即834.7 mg•g[sup]-1。实验方法简单、便捷,终点容易观测,重现性好。

关键词:库伦滴定法 维生素C 抗坏血酸

1 前言
维生素C的主要成分抗坏血酸具有重要的生理作用,能够促进骨胶原的生物合成,有利于组织创伤口的更快愈合;促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血。人体无法自行合成维生素C,需通过食物来供应身体所需。因此,维生素C是人体一种必需的一种营养素。缺乏维生素C会导致坏血病,损害人体健康,因此测定抗坏血酸含量的实验方法很有必要。抗坏血酸含量的测定方法有紫外分光光度法[sup]【1】[/sup],反相高效液相色谱法[sup]【2】[/sup],阻抑光度法[sup]【3】[/sup]等。本实验采用库伦滴定法,以电解产生的Br[sub]2[/sup]来测定抗坏血酸的含量。反应有:


     抗坏血酸                         脱氢抗坏血酸                       
该反应能快速而又定量地进行,因此可通过电生Br[sub]2[/sub]来“滴定”抗坏血酸,此即库仑滴定。本实验用KBr作电解质来电生Br[sub]2[/sub],电极反应为

阳极:2Br[sup][/sup]= 2e[sup][/sup] + Br[sub]2[/sub]        阴极:2H[sup]+ [/sup]+ 2e[sup][/sup][sup] [/sup]= H[sub]2[/sup](g)

滴定终点用双铂指示电极安培法来确定,实验装置如下图所示:




图1:库仑滴定装置
即在双铂电极间加一小的电压(约 150 mV),在终点前,电生出的Br[sub]2[/sub]立即被抗坏血酸还原为Br[sup][/sup]离子,因此溶液未形成电对Br[sub]2[/sub]/Br[sup][/sup]。指示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流),但当达到终点后,存在过量的Br[sub]2[/sub]形成Br[sub]2[/sub]/Br[sup][/sub]可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达。定量方法根据法拉第定律来计算,有:



式中, m -被滴定抗坏血酸的质量,mg;Q -电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量为毫库仑); M -抗坏血酸的分子量(176.1);F- Faraday(法拉第)常数,其值为 96485 C•mol-1;n -电极反应的电子转移数。


2 实验部分[sup]【4】
2.1 试剂和仪器
2.1.1仪器
KLT-1型通用库仑仪, 磁力搅拌器、超声波清洗器、500 mL微量移液器、电解池装置包括:双铂工作电极、双铂指示电极。

2.1.2 试剂

    电解液:冰醋酸与0.3 mol·L[sup]-1 [/sup]KBr溶液等体积混合。

样品溶液:准确称取一片维他命C药片于小烧杯中,用少量蒸馏水浸泡片刻,用玻璃棒小心捣碎,溶液连同少量不容辅料转移到50 mL容量瓶中,在超声波清洗器中助溶。药片溶解后用蒸馏水定容至刻度



2.2 实验方法

本实验所用的两个工作电极及一对指示电极都为铂电极。为了保证电流效率100%,防止阳极产生的Br[sub]2[/sub]到阴极上重新还原成Br[sup]-[/sup],库仑池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔开。实验过程中指示电极外加电压为0.2V ,中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点前,溶液中没有过量的Br[sub]2[/sub],这时指示电极外加电压为0.2V,故两指示电极间没有电流通过或电流很小(即残余电流)。但当溶液中抗坏血酸被作用完全后溶液中即有过量的Br[sub]2[/sub]及Br[sup]-[/sub],此时指示电极之间有电流通过(电流上升法)。固当我们看到灵敏检流计中有较大电流通过时即表示终点达到。


2.2.1仪器调节
(1)仪器面板上所有键全部弹出,“工作/停止”开关置于“停止”位置。
(2)“量程选择”旋至10 mA档,“补尝极化电位”反时针旋至“0”,开启电源,预热10 min。
(3)指示电极电压调节:按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键,调节“补偿极化电位”,使表指针摆至20(这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV),然后使“极化电位”键复原弹出。

2.2.2测量
(1)电解池准备:向电解池中加入70 mL电解液(使用量筒),用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线,然后将电解池置于搅拌器上。
(2)终点指示的底液条件预设:“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液,开动搅拌器,按下“启动”键,再按一下“电解”按钮。这时即开始电解,在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数,直至指示红灯亮,记数自动停止,表示滴定到达终点,可看到表的指针向右偏转,指示有电流通过,这时电解池内存在少许过量的Br[sub]2[/sub],形成Br[sub]2[/sub]/Br[sup]-[/sup]可逆电对,这就是终点指示的基本条件(以后滴定完毕都存在同样过量的Br[sub]2[/sub])。
(3)样品测定:用微量移液器向电解池中加入500 mL样品溶液,令“启动”键弹出(这时数显表的读数自动回零),再按下“启动”键及按一下“电解”按键。这时指示灯灭并开始电解,即开始库仑滴定,同时计数器同步开始计数。电解至近终点时,指示电流上升,当上升到一定数值时指示灯亮,计数器停止工作,即滴定终点到达。此时显示表中的数值,即为滴定终点时所消耗的毫库仑数,记录数据。
(4)平行测定样品溶液三份。
(5)用同样的方法,测定脉动饮料样品中维生素C的含量,并将结果与外包装上的含量进行对比。



3 结果与讨论

3.1实验结果与计算



表1:维生素C药片中抗坏血酸的分析结果
Vc药片的质量/g

测量次数

消耗电量/mC

药片中抗坏血酸含量/mg·g[sup]-1[/sup]
单次测定
平均值
相对平均偏差/%

0.1198

1

1063
809.7
809.0
0.18
2

1064
810.5
3

1059
806.7




表2:脉动饮料中抗坏血酸的分析结果
脉动饮料体积/mL

测量次数

消耗电量/mC

药片中抗坏血酸含量/mg·100mL[sup]-1[/sup]
单次值
平均值
相对平均偏差/%
0.5

1

132
24.1
24.4
0.82
2

134
24.5
3

135
24.6


从表1中可以看到,测量的相对平均偏差为0.18,说明实验的精密度很好,重现性较强,而且实验过程耗时短,故测定抗坏血酸含量,可以选用库伦法。而由表2的数据可以得出结论:脉动饮料中维生素C的含量处于标注的范围之内,由于开启有一段时间,部分维生素C被氧化,导致测量值稍低于最低含量25mg·100mL[sup]-1[/sup]



3.2 讨论



(1)本实验以KBr为电解液,为减缓维生素C被空气中的氧气氧化的速率,整个测定过程要保持溶液呈酸性,冰醋酸可以创造所需的酸性环境。



(2)实验过程中,若部分KBr被空气中的氧气氧化,则会导致电导率仪测定的消耗电量值减少,造成测定结果偏小,为防止KBr被氧化,可以往溶液中通入N[sub]2[/sub]来消除氧气。



(3)由于电解过程中阴极有H[sub]2[/sub]生成,导致溶液中的H[sup]+[/sub]含量相对下降,溶液的PH将会升高。



(4)将电解电极的阴极置于保护套中是为了避免阳极氧化得到的Br[sub]2[/sub]又回到阴极放电,给测量带来误差,指示电极由于两端所加的电压比较低, Br[sub]2[/sub]不会在其上放电,所以不用加保护套。



(5)电解时的电流效率必须达到100%才能保证测量的准确,而电流效率受到以下一些因素的影响:①溶剂的电极反应;②溶液中杂质的电解反应;③水中溶解氧;④电解产物的再反应;⑤充电电容。为了确定电解的电流效率达到100%,必须消除这些影响。对于①,可以更换溶剂;②,进行预电解,使电解液中的物质稳定下来不影响测量;③,通入N[sub]2[/sub]来消除溶解氧;④,将电极与产生电解产物的电解液隔开;⑤,使用辅助电极。此外,可以通过提前配置抗坏血酸的标准溶液进行一次测量,然后通过计算来判断电解的电流效率是否达到100%。







参考文献

【1】       羊金梅,覃超凤等.分光光度法. 右江民族医学院.广西.2005

【2】       单鸣秋,张丽. 反相高效液相色谱法. 南京中医药大学.江苏,南京.2003

【3】       张振华,刘长,宁明远.阻抑光度法.南华大学学报(理工版). 湖南,邵阳.2003

【4】       陈六平, 邹世春主编.现代化学实验与技术. 科学出版社.北京. 2007




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