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标题: 实验室中常犯的错误【转】 [打印本页]

作者: liuce0307 时间: 14-7-24 17:42
标题: 实验室中常犯的错误【转】
实验室中常犯的错误

整理了某论坛（名称不详）关于实验室中曾犯的错误的交流，对于化学实验的正常进行与安全注意都很有用~

化学的实验太多，操作也很多，如果没有做过，很多时候会犯错误。从这些错误中的吸取的教训是弥足珍贵的。
本文整理了某论坛（名称不详）关于实验中曾犯的错误的讨论，以使别人吸取这些珍贵的教训，不再重复自己的错误。
1.       在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
2.       我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了　还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀（大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做）
3.       夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我得产品阿！！！
4.       有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品)，然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。
5.       我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦，一定要爱护自己。
6.       还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！！！
7.       我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！
8.       实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
9.       用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
10.       DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！
11.       用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！
12.       一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！
13.       不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了
14.       烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元。
15.       我们单位书记做完消解样品后，没有关电源，结果半晚上就燃起来了，整个屋字一片糊涂，惊动了消防队。为此，书记还专门检讨
16.       大家对李卫东博士实验室的火灾还记忆犹新吧？就是因为没有关掉加热圈的电源，结果水烧干了，加热圈线路燃烧，最后整个实验室烧成了一堆焦炭
17.       前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛
18.       实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等，我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液　试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已
19.       　高压反应釜一定要安装防爆片；易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子鼻’）；用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）；有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度
20.       在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水
21.       回家前一定要把旋蒸里的水给放干净了，否则天冷水冻会把泠凝管给涨裂的。元旦时，我们公司就给报废了不少。
22.       我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！！
23.       我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸
24.       用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。
25.       我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了
26.       搞化工分析的人经常会用到滴定管，分液漏斗等仪器，像这些要涂润滑油的，用了一段时间就要涂一下，有一次，我长时间没涂了，结果在用酸式滴定管时，下面开关不好旋，一用力，结果搞断了，把手也划破了，虽然这些是小事，但我觉得还是要注意
27.       我厂里回收套用二氧六环的时候,有一次违规没有加还原剂,造成500L反应釜爆炸,把车间顶整个掀掉,一个操作工被炸得只剩一段黑黑的脊梁骨.切记醚类危险!
28.       做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。
29.       用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。
30.       一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
31.       我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.
32.       有次我做减压蒸馏，没吧冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了！
33.       做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想。最好用湿纸包住．
34.       我一个师兄曾经因为检查不仔细，致使高压干燥管的一端冲出，幸运的是没有造成什么事故，我也曾因为实验完毕后把反应釜加热没有关，差点把价值不菲的加热包给烧坏。
35.       格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤。心有余悸啊！
36.       过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……
37.       我以前处理产品，经常不注意调pH，结果产物总分不开，后来调成中性，就分开啦
38.       反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。
39.       拿着一瓶刚领来的THF就要往装了Na珠的蒸馏瓶里倒，幸好被师兄瞧见了及时制止
40.       本人做有机合成的时候没有发生过什么危险。只是记得有个老师的弟子都是做膦东东的，在溶剂处理的时候总是会发生轻微的爆炸，很恐怖，提醒做膦的朋友注意
41.       丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。
42.       缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
43.       在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。
44.       加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时
45.       加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。
46.       前段时间，一个同事在减压过滤结束的时候，没有及时把掉减压管子，结果哪个5000ml的两口烧瓶就那样一直在抽真空，结果大约十多分钟后，“啪”的一声，两口烧瓶就炸掉了，里面的DMF满地都是，我哪个老大头上都是。幸亏当时人没在旁边，否则。。。所以减压过滤结束后一定要把掉那个管子！！！
47.       消化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。我就出现过这样的问题。
48.       我刚做实验时，记得是做醇钠，钠块加进时，不小心掉了块到水锅里，那钠在水里燃烧着跑来跑去，我以为要炸了，万辛无事，吓死我了。
49.       以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.
50.       我也来说上几句吧，，最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀，，所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。
51.       还有做完以上的后处理之后呀，还得对使用了大量的无水乙醇进行回收，告诉你们我用了30瓶呀，这样的话都倒掉的话，那老板还不得把我骂死呀，所以我硬着头皮进行减压蒸馏，在做这个当中以前只是浓缩一点点产品，所以每次会加少点不超过梨形蒸馏瓶的1/2就可以了，但是这个不一样了呀，30瓶呢，这么多呀那得到什么时候呀，况且我们实验室只有那个500ml的瓶子，每次只能回收250，一个是换的次数一个是每次蒸馏的时间20－30min,我用的是循环水真空泵和加热60度。好累呀，虽然用了两三天时间，但是我在这两三天当中我做了其它的合成实验和写实验报告和整理最近实验的思路，同时还做了TLC用过的硅胶板的回收100多片呀，最关键的是我能把乙醇回收回来了，而且保证了其纯度，因为我有时候会把蒸馏的量回多了，造成暴沸污染了回流冷凝通道，只得让它蒸馏2－3次或者取下来用蒸馏水喷洗才能回收乙醇。　我想说的是在做实验的时候要时刻有回收产品和溶剂和原料的实验风格习惯。
52.       今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。
53.       三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的,，否则。我的脸可就完了
54.       使用新的移液管时，用蒸馏水洗了，取样时，用样品润洗了吗？？
55.       配制易放热的药品（如NaOH溶液），定容是在常温下吗？？
56.       记得有一次用热得快作水浴加热，接点温度计设为50度，于是中午开着实验离开了，下午到实验室一老师告诉我，水浴锅里的水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好实验室电路状况还算良好，自动跳闸了，没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室，结果油被引燃，引起火灾，为此化工学院已经开除过好几个学生。
57.       我昨天做了一个实验：是固体和固体反应，开始我还没注意到有什么危险，后来我们老师说，这样极容易发生爆炸，告诉你们我的反应物一个是ＮaＨ，虽然过程没有什么危险，现在想想还有点害怕，当时只有我一个人在，说不好听的，要是万一．．．．．还有，就是现在夏天做完实验要及时关闭电源，拔掉插头，我的好几台仪器都出故障了．现在都不好用了，耽误时间啊

整理了这么多，相信读完这么多事例的人心里都会有很多感受，所以，最重要的是要养成良好的实验习惯及卫生习惯,保护好自己与他人，切勿祸及他人,殃及自身!

作者: 大美丽 时间: 14-7-25 13:23
文科的同学永远没法懂了

作者: liuce0307 时间: 14-7-25 13:29

大美丽发表于 14-7-25 13:23
文科的同学永远没法懂了

记得网上曾看到有人建议文科的孩纸也学学微积分什么的
我怎么就想到了这句话

作者: 大美丽 时间: 14-7-25 13:39
还是算了吧，学不来

作者: 1006397961 时间: 14-7-30 23:06
挺好。。。。。。。。。。。。

作者: lagran2 时间: 14-7-31 10:16

大美丽发表于 14-7-25 13:23
文科的同学永远没法懂了

一句话解释：拿生命在做实验

作者: lagran2 时间: 14-7-31 10:17

1006397961 发表于 14-7-30 23:06
挺好。。。。。。。。。。。。

你是做丰胸广告的？

作者: 1006397961 时间: 14-8-1 23:16

lagran2 发表于 14-7-31 10:17
你是做丰胸广告的？

你有病，，，，，，，，，，，

作者: 陈相雪 时间: 14-8-30 19:09
楼主，有没有关于做实验注意事项方面资料

作者: liuce0307 时间: 14-8-30 19:19

陈相雪发表于 14-8-30 19:09
楼主，有没有关于做实验注意事项方面资料

你在本板块找找，我记得是有的。

作者: lagran2 时间: 14-8-31 15:57

1006397961 发表于 14-8-1 23:16
你有病，，，，，，，，，，，

你有药啊

作者: 1006397961 时间: 14-8-31 22:42
给你老鼠药吃

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